determination of NO3(part 1)تقدير النترات الجزء الأول

determination Of nitrate (NO3) in water

السلام عليكم ورحمة الله وبركاته 

في هذا المقال سوف نتناول الطرق القياسية في تحديد كمية النترات في المياه وسوف نذكر بالتحديد طريقتين منهما هما الأكثر انتشارا في معامل مياه الشرب نظرا لبساطة وكفاءة كل منهما ألا وهما :

1- ultraviolet spectrophotometric screening method

2-second derivative ultraviolet screening method

في الحقيقة المقال موجه بالدرجة الأولي لمناقشة التجربة الثانية ولكن سوف نذكر التجربة الأولي لملاحظة العيوب التي بها لنلاحظ كفاءة ومزايا التجربة الثانية 

الطريقة الأولي :

أساس التجربة  : 

هذه التجربة تصلح لمسح عينات المياه   ذات المحتوي العضوي القليل وذلك في منطقة الضوء الفوق_ بنفسجي وهي تتبع قانون بير beer  حتي 48 ملجم /لتر  =NO3 

ملحوظة: نحن سوف نقدر النترات علي هيئة NO3/L   وليس كـ N/L

تمتص النترات الضوء فوق البنفسجي عند 220 نانومتر ولكن المواد العضوية الذائبة Dissolved Organic matters   تمتص ايضا عند 220 نانومتر  ولكن وجد أن النترات لا تمتص ضوءا عند 275 نانومتر وانما المواد العضوية الذائبة فقط  

 لذلك وبعمليات حسابية معينة يمكن ايجاد النترات عن طريق الفرق بين قياس الامتصاص عند 275 و 220 نانومتر ولكن مع مراعاة نسبة الامتصاص ومقداره عند كل طول موجي منهما  وسوف يأتي بيانه لاحقا 

مسح الطولي الموجي علي النترات من 200 نانومتر حتي 250 نانومتر

هذه الطريقة تعتمد علي قياس امتصاص المحتوي العضوي وهو يتغير من عينة مياه الي اخري لذا وجب ان نبيين أن هذه الطريقة لا تصلح عند قياس عينة ذات محتوي عضوي كبير لان الحيود في النتائج سيكون كبيرا الي الحد الذي لا يصلح مع تصحيح (الفرق في قياس الطولين الموجيين ) 

اضافة 1 مللي من حمض HCl 1 N يكفي لإزالة الحيود الخاص بالبيكربونات  والهيدروكسيد حتي 1000 ملجم / لتر حيث أن وجود الكلوريد لا يؤثر أبدا ولذلك تم اختيار حمض الهيدروكلوريك

في حالة وجود مواد عالقة في العينة  نرشحها خلال مرشح غشاءي قطر مسامه   0.45  مايكرومتر 

 التداخلات :

 المواد العضوية الذائبة والنيتريت NO2 وايون Cr+6  اما الايونات غير العضوية مثل الكلوريت والكلورات فأنها تتداخل ولكنها لا تتواجد في عينات الشرب في الغالب ولكن ان وجدت فيتم قياسها بالطرق المخصصة لها ثم يتم اضافتها الي  القياسيات  standards المعلومة التي سوف يرسم بها منحني المعايرةcalibration curve 

الأجهزة : 

سبيكتروفوتوميتر يقيس عند 220 و 275 نانوميتر (يقيس في منطقة الضوء فوق البنفسجي ومخصص لها لمبة ديوتيريوم deuterium lamp 

 الكواشف :

 1- ماء مقطر خالي من النترات  وسوف يستخدم في تحضير كل المواد اللازمة في التجربة 

2- التركيزات القياسية 

سوف نستخدام نترات البوتاسيوم KNO3 كمادة قياسية علي الا يقل تركيزها في العبوة عن 99.5 % 

KNO3---------------->NO3

101.1 g---------------->  62 g

x-------------->1 g 

x=  1.63 g from KNO3

نقوم بوزن 1.63 جم من نترات البوتاسيوم في كمية قلية من الماء المقطر ثم نكملها  حتي 1 لتر  ثم نضع حوالي 2  ملي من الكلوروفورم CHCL3 اليها للحفظ  ويكون التركيز 1000 ملجم / لتر =NO3

3-حمض HCL  1 N
4- قم بعمل قياسي مخفف 100 ملجم علي اللتر عن طريق اخذ 100 من المحلول السابق وتكملتها الي 1000 ملي لتحضير 2 ملجم /لتر NO3  في عينة 50 ملي نأخذ منه 1 مللي
نقوم بعمل الجدول التالي :

إجراء التجربة
1- نقوم بعمل محاليل قياسية كما في الجدول السابق والحجم النهائي لكل قياسي 50 مللي ثم نضع علي كل قياسي 1 مللي من حمض الهيدروكلوريك السابق ونرج بشدة
2- نقيس الامتصاص عند 220  و 275 نانوميتر كما في الجدول
3- نقيس العينات المجهولة تماما كما في الخطوتين السابقتين

الحسابات :
حيث ان الامتصاص عند 220 نانومتر يكون لكل من النترات والمواد العضوية الذائبة  ويكون الامتصاص عند 275 نانومتر للمواد العضوية الذائبة فقط  فإن 
1- في حالة القياسيات نضرب قراءة الامتصاص عند 275  في 2  ثم نطرحها من قراءة امتصاص عند 220  ويكون الناتج هو امتصاص النترات فقط

ونرسم منحني  المعايرة

2- في حالة عينة مجهولة

نضرب قراءة الامتصاص عند 275  في 2  ثم نطرحها من قراءة امتصاص عند 220  ويكون الناتج هو امتصاص النترات فقط

ويكون تركيز النترات 

 حيث F  هو مقلوب ميل منحن المعايرة كما موضح بالأعلي

يتسائل كثيرون لماذا نطرح ضعف الامتصاص عند طول موجي 275 نانوميتر  وليس الامتصاص فقط 
والإجابة في الاستنتاج الرياضي التالي
 ملحوظة:  قانون بير من النوع "الجمعي"  بمعني انه في حالة وجود اكثر من مكون فإن كل مكون يمتص بقدر معين جزءا من شدة الضوء هذا الطول الموجي  وتكون المحصلة هي جمع كل حد في المعادلة   لكل مكون  وهو الموضح بالمعادلتين 1 و 2  من الاستنتاج التالي

 الجزء العملي :
سنستخدم جهاز UV spectrophotometer  model    CECIL CE 3021
وتكون واجهة بهذا الشكل

 نقوم بتشغيل الجهاز وننتظر حتي يقوم بالتحميل وستكون شاشته بهذا الشكل

نضغط علي الزر QUANT وستظهر الشاشة التالية  
نختارQuantitative methods  

ستظهر هذه الشاشة نختار اي اختيار منهما 

ندخل الطول الموجي الأول وهو 220 نانومتر
وندخل الطول الموجي 275 وهو 275 نانومتر
ندخل عدد دورات المسح وهو 1
ندخل ومن دورة المسح وهو 30 ثانية 
ندخل البلانك ثم نضغط علي زر التصفير





































ندخل العينة ثن نضغط RUN  سوف تظهر شاشة توضح الامتصاص عند 220 و275 والفرق بينهما او النسبة بينهما ونحن لن نأخذ الا بيانات الامتصاص فقط ونسجل كما في الجول اعلاه

عيوب هذه الطريقة : تتأثر بشكل كبير جدا بكمية المواد العضوية الذائبة حيث أن طريقة القياس مبنية علي اساس طرح كمية المواد العضوية الذائبة وبالتالي كلما زادت هذه الكمية تأخذ امتصاص يتاثر به امتصاص النترات ويكون هناك حيود كبير بالسالب ويكون كمية النترات أقل من المفروض 
مثال يكون متوسط  امتصاص 220 نانو متر  للمياه العكرة (التي تحتوي علي كميات كبيرة من المواد العضوية الذائبة ) =0.144   ويكون الامتصاص عند 275 نانومتر  حوالي 0.05  وعندما يكون f=18.5  
فإن C(NO3) = 18.5(0.144-2*0.05) =0.8 ppm NO3
بينما  يكون متوسط  امتصاص 220 نانو متر  للمياه المرشحة (التي تحتوي علي كميات أقل من المواد العضوية الذائبة ) =0.118  ويكون الامتصاص عند 275 نانومتر  حوالي 0.012 

وتكون النترات = 1.7 ملجم / لتر 
لماذا هذه الزيادة انه بسبب التداخل حيث ان هذه التجربة لا تصلح عندما يكون معامل تصحيح امتصاص حيود المواد العضوية الذائبة عند 275  اكثر من 10% من امتصاص 220 

وبهذا الشكل نكون قد انتهينا من التجربة الأولي ..................
سنكمل التجربة الثانية وهو الاهم في مشاركة ثانية قريبا ان شاء الله 
نرجوا التفاعل وابداء تعليقاتكم